Metrohm 799 GPT Titrino - Manuel (Page 46)

2.6 Paramètres, touche <PARAM>
799 GPT Titrino
42
La détermination de l'eau libre est sans problème, pour autant que l'on se tienne aux
instructions du fabricant de réactifs en ce qui concerne la "capacité d'eau" des réactifs. Il
peut y avoir des problèmes en cas de matrices d'échantillons spéciales. On trouve dans
la littérature un grand nombre de prescriptions de travail s'y référant. Nous pensons vous
donner quelques solutions en fonction des appareils disponibles par le tableau ci-après:
Que faire si ...
Problèmes Causes possibles et mesures à prendre
Dose trop lentement vers la fin
et en incréments trop faibles,
"n'en finit plus".
• Augmenter "incrément mini."
• Changer le critère d'arrêt; essayer p.ex. d'augmenter
la dérive d'arrêt ou utilisez un délai d'arrêt court.
• Changez le solvant si vous avez des échantillons
problématiques (consultez la littérature), p.ex.
cétones ou aldéhydes: 2-méthoxyéthane
amines: mélange de méthanol/acide.
Les incréments de titrage sont
trop grand vers la fin; "déborde".
• Réduire "débit max.". L'expérience suivante peut
donner une idée du "débit max." optimal: Appeler à
l'affichage la dérive au cours du conditionnement et
ajouter l'échantillon sans démarrer le titrage. Choisir
pour "débit max." une valeur au-dessous de la dérive
maximale.
• Optimiser le positionnement de l'électrode et de la
pointe de burette et agiter plus rapidement.
La solution devient trop brune à
la fin du titrage.
• La part de méthanol dans le solvant est trop faible.
Remplacer le solvant.
• L'électrode pourrait être recouverte d'une couche de
résidus; la rincer à l'acétone.
La solution s'assombrit après
chaque titrage.
• Remplacer le solvant.
• L'électrode pourrait être recouverte d'une couche de
résidus; la rincer à l'acétone.
La dérive augmente après
chaque titrage.
• Est-ce que l'échantillon libère l'eau trop lentement?
Utiliser le four.
• Est-ce qu'il y a formation d'esters dans l'échantillon?
Changer plus souvent de solvant; augmenter le
pouvoir tampon du solvant.
• L'échantillon contient-il des cétones ou des
aldéhydes? Utiliser des réactifs spéciaux, propres
aux cétones et aux aldéhydes.
L'EP est atteint "trop vite" • Réduire "débit max.".
Les temps de titrage deviennent
de plus en plus longs.
• Dans le cas de réactifs à deux composants, il se peut
que la capacité de tamponnage du solvant soit
épuisée. Changer le solvant.
• Si la dérive augmente constamment en même
temps: voir ci-dessus.