Metrohm 757 VA Computrace - Manuel (Page 175)

8.5 Règles générales pour l'analytique des traces en VA
757 VA Computrace – Software
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Echantillons
1. La quantité d'échantillon dépend de la concentration de l'élé-
ment à déterminer.
2. Si la matrice de l'échantillon est connue, une meilleure estima-
tion de l'analyse peut être faite (composés organiques?).
3. Une digestion doit être réalisée sur les échantillons contami-
nés et sur les échantillons où une contamination est suspec-
tée (voir Monographie Metrohm «Sample preparation techni-
ques in voltammetric trace analysis»).
4. Beaucoup d'erreurs sont faites lors de la prise d'échantillon ou
lors du stockage de l'échantillon. Précaution spéciale et ap-
proche critique du problème sont recommandées.
5. L'échantillon doit avoir une bonne solubilité dans l'électrolyte
et doit se mélanger à ce dernier.
Valeurs à blanc, contamination
Les points suivants doivent être contrôlés, si les résultats sont
trop élevés:
1. Les dilutions ont-elles été faites correctement?
2. Les risques de contamination sont-ils exclus?
3. Les risques de contamination sont très élevés à concentra-
tions très basses: les vases de mesure doivent être condi-
tionnés avec une solution d'HNO
3
diluée.
4. Est-ce que les réactifs chimiques sont suffisamment purs?
Des réactifs de qualité "Suprapur" doivent être utilisés, lors de
déterminations à basses concentrations.
5. Des concentrations très élevées ont été mesurées lors de
l'analyse précédente: électrodes et vases de mesure doivent
être précautionneusement nettoyés et préconditionnés (effets
mémoire).
6. L'ajout standard a-t-il été réalisé de façon correcte?
Le volume a-t-il été ajusté correctement sur la pipette?
Les points suivants doivent être contrôlés si les résultats sont
trop bas:
1. Concentration trop élevée?
HMDE surchargée, utiliser DME/SMDE?
2. Tampon incorrect?
Le refaire si nécessaire.
3. Rapport d'ajout trop bas?
4. Rapport d'ajout trop élevé?