Metrohm 756 KF Coulometer - Manuel (Page 19)

2.7 Introduction de la prise d’essai
756/831 KF Coulometer, Mode d’emploi 11
Il est conseillé d’utiliser des seringues en verre pour les déterminations de
traces et les validations. Il est recommandé d’acquérir ces dernières chez
un fabricant de seringues spécialisé dans ce domaine.
Les échantillons volatiles ou peu visqueux doivent être refroidis avant
la prise d’échantillon, afin d’éviter les pertes dues aux manipulations. La
seringue, elle par contre, ne doit pas être refroidie directement, car il
pourrait se former de l’eau de condensation. Pour la même raison, il est
déconseillé d’aspirer de l’air dans une seringue refroidie par un échantillon
froid.
Les échantillons très visqueux peuvent être fluidifiés en les réchauffant;
la seringue doit elle-aussi être réchauffée. Un résultat similaire peut être
atteint en diluant l’échantillon avec un solvant adapté. Dans ce cas-là, la
teneur en eau du solvant doit être elle-aussi déterminée et soustraite en
tant que valeur à blanc.
Les pâtes, graisses peuvent être introduites dans le vase de titrage avec
une seringue sans aiguille, en utilisant par exemple, l’ouverture rodée. Si
vous désirez en plus aspirer, vous pouvez utiliser l’ouverture munie du
septum.
La quantité d’échantillon injectée est déterminée de préférence par
l’intermédiaire d’une pesée en retour.
Lors d’échantillons à forte teneur en eau, il faut prendre garde à ce que
l’aiguille ne soit pas introduite dans le vase de mesure à travers le septum,
avant que la touche <START> soit pressée. Il en résulterait une certaine
dérive et le résultat de l’analyse serait faussé.
Lors d’échantillons ne contenant que des traces d’eau, on doit sécher
préalablement la seringue précautionneusement. Il est recommandé de
rincer la seringue en aspirant et rejetant plusieurs fois la solution
échantillon.
2.7.3 Echantillons solides
Si possible, on réalise une extraction ou une dissolution de l’échantillon
solide dans un solvant approprié et on injecte la solution obtenue. Une
correction par la valeur à blanc du solvant doit être prise en compte.
Si aucun solvant adéquat ne peut être trouvé pour un échantillon solide ou
si ce dernier réagit avec la solution Karl-Fischer, il est recommandé d’avoir
recours à un Four KF de séchage.
Dans le cas où les échantillons solides doivent absolument être introduits
directement dans le vase de mesure, il est alors conseillé de choisir la
cellule sans diaphragme. Les échantillons peuvent être introduits par
l’ouverture rodée ou par l’ouverture se trouvant sur le côté. Il faut
cependant faire attention à ce que :
• l’échantillon libère complètement son humidité
• aucune réaction secondaire avec la solution Karl-Fischer ne se
produise