Metrohm 851 Titrando - Manuel (Page 47)

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4 Titrage coulométrique
851 Titrando
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Si la balance est directement connectée au Titrando, il est possible
d'envoyer la prise d'essai directement à partir de la balance.
15 Une fois la détermination terminée et la cellule de coulomètre à nou-
veau conditionnée (dérive stable), la prochaine détermination peut
être démarrée.
4.3 Ajout d'échantillon
Ce chapitre comprend quelques consignes sur l'ajout d'échantillon. Il est
impossible de traiter cette thématique ici de manière exhaustive. Pour de
plus amples informations, consulter la littérature spécialisée des fabricants
de réactifs et les Application Bulletins de Metrohm suivants :
Bulletin n° Titre
N° 142 Détermination de la teneur en eau selon Karl Fischer dans les gaz non
explosifs
N° 145 Détermination de faibles teneurs en eau dans les matières plastiques selon
la méthode d'extraction avec four KF
N° 209 Déterminations de la teneur en eau coulométriques selon Karl Fischer dans
les huiles isolantes ainsi que dans les hydrocarbures et leurs dérivés
4.3.1 Taille des prises d'essai
La prise d'essai doit être petite pour qu'il soit possible de titrer le plus
d'échantillons possibles dans la même solution d'électrolyte et pour que le
temps de titrage reste court. Il convient tout de même de s'assurer que
l'échantillon contient au minimum 50 µg d'H
2
O. Le tableau suivant offre
une orientation pour réaliser la prise d'essai.
Tableau 2 Prise d'essai recommandée
Teneur en eau de l'échan-
tillon Prise d'essai Teneur en eau résultante
10000 ppm = 1 % 10 mg à 100 mg 100 µg à 1000 µg
1000 ppm = 0,1 % 100 mg à 1 g 100 µg à 1000 µg
100 ppm = 0,01 % 1 g 100 µg
10 ppm = 0,001 % 5 g 50 µg