IKA C 1 Package 1/10 - Manuel (Page 15)

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Corrections
En raison du système, lors des expériences de combustion se forment
non seulement la chaleur de combustion de l'échantillon, mais
également de la chaleur de l'énergie dégagée.
Celle-ci peut osciller énormément en fonction de la quantité de
chaleur de l'échantillon de combustible.
La chaleur de combustion du fil de coton qui allume l'échantillon
et l'énergie d'allumage électrique risqueraient de fausser la mesure.
Cette influence est prise en compte au moyen d'une valeur de
correction dans le calcul.
Les substances difficilement inflammables ou difficilement combustibles
sont brûlées avec un auxiliaire de combustion. L'auxiliaire de
combustion est pesé puis placé dans le creuset avec l'échantillon.
À partir du poids de l'auxiliaire de combustion et de sa valeur
calorifique spécifique connue, la quantité de chaleur véhiculée
peut être définie. Le résultat de l'expérience doit être corrigé de
cette quantité de chaleur.
Le creuset jetable C 14 est un creuset combustible qui peut être
utilisé à la place d'un creuset classique. Le creuset jetable brûle
entièrement sans résidus. Lors de l'utilisation d'un creuset jetable,
il n'est pas nécessaire d'utiliser un fil de coton. Le creuset est
touché et allumé directement par le fil d'allumage fixe du
réservoir interne.
Les réservoirs internes dans lesquels est utilisé un creuset jetable
doivent être munis d'un support supplémentaire (support, voir
Accessoires). L'échantillon est placé directement dans le creuset
jetable. Dans la plupart des cas, aucun auxiliaire de combustion
n'est nécessaire car le creuset jetable sert lui-même d'auxiliaire.
Correction de l'acidité
Presque toutes les substances à analyser contiennent du soufre
et de l'azote. Dans les conditions qui règnent lors des mesures
calorimétriques, le soufre et l'azote brûlent et se décomposent en
SO
2
, SO
3
et NO
x
. En se liant avec l'eau résultant de la combustion
et de l'humidité, du dioxyde de soufre et de l'acide nitrique ainsi
que de la chaleur de dissolution se forment. Pour obtenir la valeur
calorifique normalisée, l'influence de la chaleur de dissolution sur
la valeur calorifique est corrigée.
Pour atteindre un état final défini et comptabiliser la quantité de
tous les acides, avant l'expérience, 5 ml environ d'eau distillée ou
autre liquide d'absorption adapté sont placés dans le réservoir
interne. Avec ce liquide d'absorption et l'eau de combustion, les
gaz de combustion forment des acides.
Après la combustion, le réservoir interne est nettoyé à fond à
l'eau distillée afin de quantifier également le condensat qui s'est
déposé sur les parois intérieures du réservoir. La teneur en acide
de la solution ainsi obtenue peut alors être recherchée au moyen
des périphériques de détection de dissolution aqueuse adaptés.
Pour plus d'informations à ce sujet, contacter IKA ® ou le
distributeur autorisé.
Lors du calcul de la valeur calorifique dans le C1, l'énergie
dégagée par les auxiliaires de combustion est prise en
compte, cependant, aucune correction de l'acidité n'est
effectuée. Le pouvoir calorifique n'est pas calculé.
Utiliser pour ce faire le logiciel pour calorimètre CalWin
d'IKA.
Le système calorimètre C 1 est un instrument de mesure de
précision pour la définition de routine de la valeur calorifique de
substances solides et liquides. Des mesures exactes ne sont pos-
sibles que si les différentes phases de l'expérience sont exécutées
soigneusement. La procédure telle qu'elle est décrite au chapit-
re 1 « Pour votre sécurité» et dans les paragraphes suivants doit
par conséquent être scrupuleusement respectée.
En cas de combustion d'échantillons
inconnus, quitter la pièce ou s'éloigner
du calorimètre !
Certaines précautions doivent être respectées pour les substances
à brûler :
• En règle générale, les comburants solides sous forme pulvéru-
lente peuvent être brûlés directement. Les substances à com-
bustion rapide (acide benzoïque par exemple) ne doivent pas
être brûlées en vrac.
L'acide benzoïque ne doit être brûlé que sous forme compri-
mée ! Les poussières et poudres combustibles doivent d'abord
être compressées. Les poussières et poudres séchées à l'étuve
(copeaux de bois, foin, paille, tec.) brûlent de façon explosive !
Elles doivent d'abord être humidifiées ! Les liquides facilement
combustibles avec une pression de vapeur basse (par exemple
le tetramethyl-dihydrogendisiloxan) ne doivent pas entrer en
contact direct avec le fil de coton !
Indications pour l'échantillon
DANGER
Les substances à combustion rapide tendent à être pro-
jetées. Ces substances doivent être comprimées sous forme
de pastilles avant la combustion. Pour ce faire, il est possi-
le d'utiliser la presse à briqueter C 21 IKA ® .
• La plupart des substances liquides peuvent être pesées directe-
ment dans le creuset. Les substances liquides turbides ou conte-
nant des dépôts d'eau doivent être séchées ou homogénéisées
avant la pesée. La teneur en eau de ces échantillons doit être définie.
• Les substances très volatiles sont introduites dans des capsules
de combustion (capsules de gélatine ou capsules d'acétobutyrate,
voir Accessoires) et sont brûlées avec les capsules.
• Utiliser des auxiliaires de combustion pour les substances difficile-
ment inflammables ou faiblement caloriques (voir Accessoires).
Avant de remplir la capsule ou le sachet de combustion avec la
substance à définir, ils doivent être pesés afin d'obtenir l'énergie
dégagée supplémentaire apportée par l'auxiliaire de combusti-
on à partir du poids et de la valeur calorifique. Ceci doit être
pris en compte avec Qextern2. La quantité d'auxiliaire de com-
bustion utilisée doit être la plus petite possible.
L‘énergie dégagée doit être calculée de façon externe.
Échantillon
combustible
Accessoire de
combustion
Accessoire
d‘allumage
Acide
sulfirique
Acide
nitrique
Quantité de chaleur composée de:
Énergie externe
C1 092014